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水质中氨氮含量如何检测?

[2016/12/6]

水体氨氮富集会对水体生物生长造成影响,因此氨氮指标是环境监测中的必检项目,包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。
 目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等,其中国家标准中以光谱法为主,主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法,而纳氏试剂比色法需要用到剧毒物质碘化汞,会对环境有影响; 相对而言水杨酸分光光度法比较环保,同时检出限低,是一种值得推广的检测技术。
一、检测所需仪器与试剂
可见分光光度计
NH4Cl( 优级纯) 、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水杨酸; 亚硝基铁氰化钠和硫酸亚铁铵均为分析纯。
二氯异氰尿酸钠( NaDCC) ,有效氯含量60%。
氨氮标准贮备液( ρ = 1000 mg /L ) : 用电子天平称取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl,优级纯,在100 ~ 105℃干燥2 h) 溶于水中,移入1 000 mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1 个月。
氨氮标准中间液( ρ = 100 mg /L ):吸取10. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1 周。
氨氮标准使用液( ρ = 1. 0 mg /L) : 吸取1. 0 mL氨氮标准贮备液于100 mL 容量瓶中,稀释至标线。
氨氮固体检测试剂:将试剂水杨酸、亚硝基铁氰化钠、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固体检测试剂。
二、检测实验过程
移取氨氮标准使用液0. 0,0. 1,0. 2,0. 5,1,3,5,10 mL 于10 mL 比色管中,用水稀释至刻线,配制成0. 0 ~ 1. 0 mg /L 氨氮标准溶液。加入氨氮检测固体试剂适量,摇匀,反应一定时间后比色。以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在696 nm 处测定吸光值并做3 个平行。
三、结果与分析
1、反应条件的选择
(1)显色时间选择选取0. 5 mg /L 氨氮标准液,加入氨氮检测固体试剂混匀,在25℃下,分别反应5,10,30,60,120 min 后测其吸光度值。结果表明,反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大,反应10 min 后基本不变,吸光度值维持在0.495 ±0. 005,在120 min 内吸光度值保持不变。因此,显色时间选10 min。
(2)pH 的影响配制pH 为2. 0, 3. 0, 5. 0,7. 0,8. 5, 10. 8, 11. 6, 12. 0, 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮标准溶液各10 mL,加入氨氮测试固体试剂混匀,在25℃下反应10 min,显色后测定其吸光度。结果表明,当被测水样的pH在3. 0 ~11. 6 之间时,其吸光度值达到最大值,并维持在0.500 ± 0. 005; 当pH < 3. 0 或pH >11. 6 时,吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH 范围在3. 0 ~11. 6 之间。
(3)温度的影响选取0. 5 mg /L 氨氮标准溶液,加入氨氮测试固体试剂混匀,分别在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃ 条件下反应10 min,比色测定其吸光度值。结果表明,低于25℃时,氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大,当温度在25℃ ~ 35℃之间时,其吸光度基本保持不变,高于35℃时,其吸光度随温度升高又呈降低趋势,因此在测定过程中反应温度以25℃ ~35℃为宜。
2、结论
 该氨氮检测固体试剂,检测氨氮快速简便,准确可靠。与其他利用固体试剂快速检测水中氨氮的方法相比,该方法利用碳酸钠-硼砂缓冲试剂来代替氢氧化钠,解决了氢氧化钠在空气中易于潮解的缺点,同时提高了方法使用的pH 测定范围,若结合比色计使用,可用于多种水环境氨氮的快速检测。
 目前该氨氮测定方法对低温较为敏感,这可能是低温状态下水体中化学反应速度减慢,从而会导致测定结果偏低,通过进一步的实验已经证明,在低于25℃气温下延长试剂反应时间至30 min,可消除低温的影响。